IMS - калибровка на определение гексанала в пищевом масле

Спектрометр ионной мобильности (IMS), откалиброванный на определения гексанала в пищевом масле, является крайне чувствительным аналитическим инструментом. Интенсивность сигнала IMS о летучих соединениях кореллирует с их концентрацией в анализируемых испарениях. Концентрация газов в испарениях, в свою очередь, зависит от соответствующей концентрации в исследуемом жидком образце. Таким образом, IMS может прекрасно применяться для анализа концентрации летучих соединений в жидких образцах.

Количественная оценка основана на калибровке со специфическим составом. Настоятельно рекомендуется выполнить калибровку матрицы растворения к матрице образца, так как летучесть соединений сильно зависит от них. Это связано с физическим взаимодействием этих компонентов с матрицей. В качестве примера можно привести следующий: концентрация липофильных веществ в масле существенно ниже, чем в воде.

Гексанал - вторичный продукт, получаемы при автоматическом окислении ненасыщенных жирных кислот. В связи с этим гексанал часто используется как маркер свежести для пищевых и молочных продуктов. Выбор правильной матрицы для калибровки гексанал крайне важен здесь, так как даже наиболее подходящая матрица уже содержит в себе естественный гексанал. На рисунке 1 показана хроматограмма GC-IMS испарений оливкового масла первого отжима. Выделенные пики представляют ионный мономер и димер естественного гексанала.

Рисунок 1. Трехмерная визуализация GC-IMS спектра оливкового масла первого отжима. Пунктирными линиями выделены пики мономера и димера гексанала.

Для калибровки гексанала в пищевом масле в качестве матрицы используют соевое масло, так как оно содержит мало родного гексанала по сравнению с другими маслами.

Процесс калибровки происходит следующим образом:

• Определяется IMS-сигнал и пики растворения в матрице с определенными параметрами (рисунок 2). Пики сигнала могут быть проаналзированы по их высоте или расположению (опционально - даже по объему, при использовании GC-IMS).
• Параметрическое уравнение описывает концентрации добавочных компонент как функцию, описывающую IMS-сигнал (рисунок 3). Обратите внимание, что IMS сигнал без добавления гексанала не равен нулю, так как матрица соевого масла уже содержит натуральный гексанал. Экстраполяция функции на ось Y показывает естественную концентрацию гексанала, равную примерно 58 нг/мл.

Калибровочной уравнение может отличаться от линейного, как это было показано для гексанала. Программное обеспечение LAV от GAS предлагает серию уравнений для описания калибровочных кривых. Очень мощным уравнением, которое охватывает широкий диапазон кривых, является, например, уравнение Больцмана.

Как только калибровка выполнена, новые измерения могут быть автоматически проанализированы с учетом концентрации одного или нескольких соединений. В этом случае концентрации анализируемого вещества могут быть легко доступны после всего одного анализа испарений.