Описание

Технология сжатия и формирования ионного пучка Ion Beam Compression and Shaping (IBCS) компании Agilent обеспечивает наилучшую чувствительность, поддерживая разрешение по массе 40 000 и точность определения массы со значениями ниже 1 ppm. Расширенные возможности электроники и программные алгоритмы позволяют осуществлять чрезвычайно высокую — вплоть до 50 спектров в секунду — скорость сканирования для сверхбыстрого разделения посредством УВЭЖХ с помощью ЖХ Agilent 1290 Infinity и для максимальной скорости сбора данных в ходе информационно-зависимых МС-МС экспериментов.  

Патентованная технология Agilent iFunnel сочетает высокоэффективный источник ионизации электроспреем и фокусировку ввода проб Jet Stream с оригинальным шестиканальным пробоотборным капилляром и узлами двухступенчатой ионной воронки. Эта инновационная технология привела к увеличению чувствительности на два порядка по сравнению с приборами предыдущих поколений.

Благодаря сочетанию правильного ортогонального положения распылителя и нагреваемой воронки с внеосевой геометрией для предотвращения передачи незаряженных частиц технология Agilent iFunnel обеспечивает уровень надежности данных, не имеющий равных в отрасли.

Три технологические инновации работают вместе, помогая снижать возможное загрязнение и существенно улучшать общий сигнал в системе:

■ Разработанный компанией Agilent узел фокусирования потока c температурным градиентом Jet Stream — изготовленный с применением микромеханической обработки прецизионный распылитель, в котором на поверхности капель образуется слой перегретого газа. За счет этого вблизи входа в МС обеспечивается десольватация и повышение концентрации ионов и, как следствие, повышается эффективность ввода пробы в масс-анализатор.

■ Шестиканальный пробоотборный капилляр — шесть независимых параллельных каналов позволяют вводить в масс-спектрометр гораздо большую долю ионов, образуемых в факеле распыления источника ионизации электроспреем.

■ Двухступенчатая ионная воронка — нестандартная конструкция помогает переносить больше ионов в квадруполь Q1 за счет большего количества откачиваемого газа.

Методики применения

1. Фармацевтические исследования:

Представьте объединение количественных требований в испытаниях метаболической стабильности и профилировании метаболитов с качественными требованиями к их идентификации в одном приборе. Это реализовано в новой модели Agilent 6550 iFunnel. Существенно возросшая чувствительность новой системы способствует точному количественному определению исходных лекарственных веществ и метаболитов на значительно более низких уровнях, чем возможно было ранее с применением точных систем ВЭЖХ-МС с высоким разрешением. Система идеально подходит для изучения метаболической стабильности и профилирования метаболитов, сочетая высочайшую чувствительность к соединениям с низкими концентрациями (порядка пг/мл) с разрешающей способностью 40 000 и высокую точность определения массы и изотопных вариаций для достоверной идентификации метаболитов.

Новая модель Agilent 6550 iFunnel с высокими чувствительностью и точностью определения массы позволяет выполнять точное количественное определение буспирона в сложной матрице вплоть до концентраций порядка пг/мл (рис. A), получать высококачественный МС-МС спектр с точной массой для достоверной идентификации метаболитов (напр., моногидроксида буспирона) с точностью определения массы как родительских, так и фрагментных ионов ниже 1 ppm (рис. B) и определять метаболическую стабильность и профилирование метаболитов при микросомальной инкубации печени крыс, показывая полный охват основных и минорных метаболитов.

2. Пищевая промышленность. Обнаружение и идентификация остатков пестицидов:

Для обеспечения безопасности пищевых продуктов необходимы надежные методы быстрого скрининга проб с целью обнаружения пестицидов и иных нежелательных загрязнителей в ультраследовых количествах. Беспрецедентная точность измерения массы и относительного изотопного состава делают квадрупольно-времяпролетные системы ВЭЖХ-МС идеальным выбором для обнаружения и идентификации как целевых, так и нецелевых пестицидов. Непревзойденная чувствительность квадрупольно-времяпролетных ВЭЖХ-МС модели Agilent 6550 iFunnel способствует обнаружению и количественному определению соединений, содержащихся в продуктах на следовом уровне, позволяя лабораториям идти в ногу с развитием законодательных требований и уверенно идентифицировать новые появляющиеся загрязнители токсиканты.

В то время как международный действующий уровень содержания остатков пестицидов во фруктах и овощах составляет 10 ppb, недавнее исследование Эталонной лаборатории ЕС (Альмейра, Испания) показало, что для 15 % пестицидов, детектируемых с помощью квадрупольно-времяпролетных МСД предыдущего поколения, предел обнаружения составляет лишь от 20 до 100 ppb, Используя существенный прирост чувствительности нового квадрупольно-времяпролетного ВЭЖХ-МС Agilent 6550 iFunnel, было показано значительное снижение предела обнаружения для большинства этих соединений до уровней менее 10 ppb — в том числе для многих плохо поддающихся определению пестицидов.

При анализе пестицидов модель Agilent 6550 iFunnel показала (рис. A) 10-кратный прирост чувствительности для плохо поддающегося определению флуазилфоп-п-бутила в образце перца. Хроматограмма по выделенному иону показывает отличное соотношение сигнал/шум (1200) для 10 ppb флуазифоп-п-бутила и (рис. B) достоверную идентификацию соединения флуазифоп-п-бутил с очень хорошим индексом совпадения с библиотекой, равным 98, с погрешностью определения массы всего 0,5 ppm и точным совпадением относительного изотопного распределения.

3. Метаболомика

Новая квадрупольно-времяпролетная модель ВЭЖХ-МС Agilent 6550 iFunnel позволяет исследовать сложные метаболические пробы гораздо глубже и тщательнее, чем когда-либо прежде. Пять порядков динамического диапазона обна-ружения в пределах одного спектра позволяют детектировать соединения на низких уровнях содержания даже в присутствии метаболитов со значительно большим относительным содержанием. Непревзойденная чувствительность облегчает обнаружение следовых уровней метаболитов, значительно расширяя знания в области системного метаболизма и биологии.

• 10-кратный прирост чувствительности привел к лучшей идентификации всех метаболитов

• Приближение к полному описанию основных путей метаболизма (по углероду). Приведенная выше схема метаболизма показывает обнаруженные квадрупольно-времяпролетным ВЭЖХ-МС Agilent 6550 iFunnel метаболиты в сравнении с квадрупольно-времяпролетными ВЭЖХ-МС предыдущего поколения.

• метаболиты, обнаруженные системой Agilent предыдущего поколения и ВЭЖХ-МС Agilent 6550 iFunnel

• дополнительные метаболиты, обнаруженные с применением ВЭЖХ-МС Agilent 6550 iFunnel

ПО

Программное обеспечение MassHunter Workstation

Программное обеспечение Agilent MassHunter Workstation работает в ОС Windows 7 в 64-битном режиме и делает измерения на масс-спектрометре быстрее, проще и производительнее. ПО позволяет не только собирать данные и управлять приборами Agilent — ВЭЖХ-МС, ГХ-МС, ИСП-МС, — но и содержит модули всестороннего анализа и обработки данных, позволяющие быстро и точно получать всю возможную информацию о структуре соединений в пробах — не только пики и результаты обработки данных, но и конкретные ответы на вопросы аналитика.

Чувствительность и точность определения массы квадрупольно-времяпролетным ВЭЖХ-МС модели 6550 iFunnel дополняется всесторонним комплексом программных приложений, поддерживающих решения для фармацевтических исследований, контроля безопасности пищевых продуктов, судебно-медицинской экспертизы, токсикологии, анализа окружающей среды, метаболомики и протеомики.

Персональные базы данных соединений и библиотеки точных масс для MassHunter (PCD и PCDL)

Идентификация соединений является ключевой частью метаболомики, судебно-медицинской экспертизы, токсикологии, контроля безопасности пищевых продуктов и анализа окру-жающей среды. Компания Agilent предлагает первые на рынке базы данных PCD и PDCL с возможностью использования библиотек точных масс МС-МС-спектров, что дает более достоверную идентификацию целевых соединений, а также гибкость для создания собственных редактируемых баз данных.

Компания Agilent предоставляет PCD и PCDL для анализа пестицидов, ветеринарных препаратов, а также для судебно-медицинской экспертизы и токсикологии (Broecker, Herre & Pragst) и метаболомики (METLIN).

Программное обеспечение BioConfirm

Программное обеспечение BioConfirm представляет собой наиболее совершенное решение в отрасли, предназначенное для сопоставления свойств биофармацевтических продуктов, таких как моноклональные антитела, с точными данными, полученными на ВЭЖХ-МС. Автоматизированное получение МС-и МС-МС-спектров пептидов позволяет составлять пептидные карты, напрямую сопоставляя МС-МС-спектры дочерних ионов пептида для быстрого подтверждения аминокислотной последовательности.

Технология iFunnel

Патентованная технология Agilent iFunnel сочетает высокоэффективный ионный источник ионизации электроспреем (ESI) и фокусировку ионного пучка Agilent Jet Stream с шестиканальным пробоотборным капилляром и уникальным узлом двухступенчатой ионной воронки. Эта инновационная технология привела к увеличению чувствительности на два порядка по сравнению с приборами предыдущего поколения.

Три технологических новшества работают вместе, помогая снижать помехи и шум нейтральных частиц, что принципиально улучшает уровень полного сигнала в системе:

 • Разработанный Agilent узел фокусирования потока с температурным градиентом Jet Stream — изготовленный с применением микромеханической обработки прецизионный распылитель, в котором на поверхности капель электроспрея образуется слой перегретого газа, за счет чего вблизи входа в МС обеспечивается десольватация и повышение концентрации ионов и, как следствие, повышается эффективность ввода пробы в масс-анализатор.

• Шестиканальный пробоотборный капилляр — шесть независимых параллельных каналов позволяют вводить в масс-спектрометр намного большую долю ионов, образующихся в факеле распыления источника ионизации. 

• Двухступенчатая ионная воронка — новаторская конструкция помогает переносить больше ионов в квадруполь Q1 за счет обработки большего объема газа.