Высокоэффективный жидкостной хроматограф с масс-спектрометром Agilent 6490
Новейший, трехквадрупольный ВЭЖХ-МС Agilent 6490 обеспечивает невероятно низкие пределы обнаружения за счет применения передовой технологии - iFunnel. Впервые достигнута чувствительность на уровне зептомолей при обычных значениях скорости потока. Благодаря этому система Agilent 6490 может применяться в таких областях, как: фармакология, биология, клинические исследования, контроль безопасности продуктов питания, судебно-медицинские экспертизы, токсикология и анализ окружающей среды.
Описание
За счет компактной конструкции с коллизионной ячейкой криволинейной формы, ВЭЖХ-МС занимает очень мало пространства на лабораторном столе. Новая высокочастотная электроника квадруполей обеспечивает повышенную скорость анализа, что полностью соответствует сверхбыстрому разделению систем ВЭЖХ Agilent серии 1200 Infinity LC.
В новом приборе ВЭЖХ-МС Agilent 6490 процессы ионизации и передачи ионов оптимизированы в широком диапазоне масс. Это обеспечивает очень низкие пределы обнаружения и определения для широкого круга анализируемых образцов. Чувствительность на уровне аттограмм (зептомолей) позволяет более уверенно обнаруживать и количественно определять исследуемые соединения на уровне следовых содержаний в сложных матрицах.
Благодаря новым улучшенным характеристикам ВЭЖХ-МС Agilent 6490, появилась возможность получать больше информации в каждом эксперименте за счет автоматизированной настройки параметров для многих соединений. Автоматизация и высокая производительность прибора позволяют проанализировать пробы в 96-луночных планшетах менее чем за десять минут, при этом можно использовать его с новым 36-планшетным автосамплером HTC/HTS серии 1290 Infinity Injector. Возросшая чувствительность и более широкий динамический диапазон ВЭЖХ-МС Agilent 6490 дополнительно увеличивают производительность: для большинства методик пробоподготовка заключается лишь в простом разведении.
Методика применения
Метод простого разведения для обнаружения низких уровней лекарственных препаратов в плазме крови
Хроматограмма ионов флутиказона пропионата (для MRM 501,2 → 293,1) при инжектировании 2,5 фемтограмма в колонку. Так как уровень его содержания низок, для определения флутиказона необходимо применение весьма высокочувствительных методов ВЭЖХ-МС. Исключительная чувствительность системы Agilent 6490 устраняет необходимость применения ТФЭ и ЖЖЭ, позволяя вместо этого напрямую анализировать отделенную плазму после четырехкратного разбавления водой.
Определение пептидов на уровне аттомолей
Хроматограмма по извлеченному иону пептида (IEDIVTSEK) с использованием перехода от 476,2 к 734,3 m/z для 28 аттомолей пептида, инжектированных в колонку, при помощи обычного ВЭЖХ-МС при скорости потока 400 мкл в минуту. Большая интенсивность сигнала и низкий уровень шумов системы Agilent 6490 демонстрируют очень низкий предел обнаружения, примерно один аттомоль на стандартной 2-мм колонке.
Прямое определение эстрадиола в плазме человека
Высочайшая чувствительность системы Agilent 6490 позволяет количественно определять эстрадиол в плазме крови в концентрациях 10 пг/мл в пробах объемом всего лишь 10 мкл. Значительное повышение эффективности анализа является непосредственным следствием преимуществ технологии iFunnel, которая обеспечивает определение при концентрациях в десять раз меньших, чем у других трехквадрупольных приборов.
Анализ смеси пестицидов с высокой чувствительностью
Технология tMRM позволяет количественно определить и подтвердить целевые аналиты в одном эксперименте. На рисунке видны 300 пиков пестицидов, добавленных к образцу черного чая в количестве 2,5 мкг/кг. Уровень пиков пестицидов составляет только 0,25 % от предельно допустимой концентрации (ПДК); некоторые пестициды могут быть детектированы при уровне 0,05 % от ПДК. Некоторыеиндивидуальные соединения можно определять ниже ПДК при 50-кратном разбавлении.
ПО
Программное обеспечение MassHunter
Программное обеспечение Agilent MassHunter Workstation упрощает организацию информации о пробах, оптимизацию методов регистрации масс-спектров, управление данными и их обработку, а также создание отчетов о количественном анализе. Впечатляющий набор инструментов упрощает основные рабочие процессы, особенно для фармацевтических и государственных лабораторий. Один из этих инструментов — Study Manager, предназначенный для автоматического биоанализа с выходом в систему управления лабораторной информацией (LIMS — Laboratory Information Management System) и для высокопроизводительных анализов in vitro при исследованиях лекарственных средств. Инструмент Optimizer позволяет автоматически определять параметры соединений в режиме MRM (мониторинга множественных реакций), а переключаемый в зависимости от типа данных способ сбора данных (триггерный мониторинг множественных реакций, tMRM) обеспечивает быстрое количественное определение с высокой чувствительностью, а также подтверждение результатов.
Технология iFunnel
Патентованная технология Agilent iFunnel сочетает высокоэффективный ионный источник ионизации электроспреем (ESI) и фокусировку ионного пучка Agilent Jet Stream с шестиканальным пробоотборным капилляром и уникальным узлом двухступенчатой ионной воронки. Эта инновационная технология привела к увеличению чувствительности на два порядка по сравнению с приборами предыдущего поколения.
Три технологических новшества работают вместе, помогая снижать помехи и шум нейтральных частиц, что принципиально улучшает уровень полного сигнала в системе:
• Разработанный Agilent узел фокусирования потока с температурным градиентом Jet Stream — изготовленный с применением микромеханической обработки прецизионный распылитель, в котором на поверхности капель электроспрея образуется слой перегретого газа, за счет чего вблизи входа в МС обеспечивается десольватация и повышение концентрации ионов и, как следствие, повышается эффективность ввода пробы в масс-анализатор.
• Шестиканальный пробоотборный капилляр — шесть независимых параллельных каналов позволяют вводить в масс-спектрометр намного большую долю ионов, образующихся в факеле распыления источника ионизации.
• Двухступенчатая ионная воронка — новаторская конструкция помогает переносить больше ионов в квадруполь Q1 за счет обработки большего объема газа.