Характеристики

Основные характеристики

• Сверхпроводящий магнит до 7 Тесла
• Чувствительность по общему магнитному моменту - 10^-8 emu
• Рабочий интервал температур - 1.6 - 400 К
• Камера переменных температур (VTI) для образца размером до 9 мм с газом He⁴
• Разрешение поля - единицы мТл
• Стойка для электроники
• Рабочее ПО LabVIEW®
• Быстрая смена образца

 Опции

• Измерения в переменном и постоянном токе
• Режимы осциллятора и экстракции
• Зонд He³ для температур < 300 мК
• Зонд для нагрева образцов до 700 К
• Оптоволоконная ввод излучения
• Ячейка для исследования образца под давлением
• Поперечное поле (исследование вращательного момента)
• Полное экранирование от внешних магнитных полей (в т.ч. поля Земли)

Характеристики сигнала образца

Криогенный сквид-магнитометр S700X предназначен для измерения магнитных свойств материала в зависимости от величины магнитного поля и температуры. С помощью этого уникального инструмента можно проводить весьма разнообразные опыты.

Эта передовая система – результат двадцати лет разработок. Она имеет большой запас прочности и надёжности. Прибор подходит как для рутинных измерений, проводимых неспециалистом, так и (при соответствующей конфигурации) для продвинутых исследований магнитных свойств материалов.

Охлаждение осуществляется либо за счёт криостата замкнутого типа, либо при помощи гелиевого криостата. Система замкнутого типа – это крайне выгодное предложение, она позволит сократить производственные расходы и облегчить эксплуатацию.

Cryogenic постарались сделать модель S700X максимально удобной в эксплуатации. Новое ПО LabVIEW® работает в открытой среде, что позволяет оператору следить за всеми элементами системы в реальном времени при помощи графических дисплеев, которые отображают все важные функции. Интуитивно понятный интерфейс операционной системы существенно облегчает работу, а так же позволяет максимально контролировать самые сложные измерения.

Сквид–магнитометр - квантовый магнитометр, основанный на свойствах сверхпроходимости (SQUID - Supercon-ducting Quantum Interference Device)

Сквид-магнитометр – это наиболее чувствительный прибор для измерения магнитных сигналов. Уровень электрических помех составляет примерно 10-30 Дж/Гц^1/2 Энергетическая чувствительность на 108 выше, чем в любом приборе с полупроводниками, например FET, что обеспечивает высокую точность и возможность быстро измерять магнитные сигналы.

S700X имеет несколько режимов работы. Наиболее часто используется режим измерения полного магнитного момента с помощью перемещения образца через приёмные катушки. Также этот метод называют экстракционным.

Измерения

Магнитные измерения экстракционным методом при помощи сверхпроводящего магнита

Чтобы измерить магнитный момент образца в магнитном поле постоянного тока, используется метод экстракции. Образец вертикально перемещается в приёмные катушки, которые определяют магнитный поток за счёт индуцированного тока. В обычных системах сигнал пропорционален скорости измерения потока, т.е., чем быстрее образец перемещается, тем лучше сигнал. С другой стороны, для получения воспроизводимых изображений образец лучше перемещать медленно. В магнитометре S700X используются сверхпроводящие приёмные катушки, благодаря чему сигнал пропорционален магнитному потоку, а не скорости его изменения, соответственно, образец можно перемещать медленно и аккуратно, что обеспечит наилучшую воспроизводимость. Образец перемещается сначала вверх, потом вниз через набор катушек, а в сверхпроводящей катушке индуцируется ток, экранирующий магнитный поток от образца.

Магнит, получающий наводки от образца, компенсируется, чтобы образец на протяжении всего измерения оставался в постоянном магнитном поле. Размер области компенсации от центра приёмной катушки составляет 20 мм. 

Магнитная сквид-система со встроенным VTI

Сверхпроводящие магниты производятся по собственной технологии Cryogenic Limited, прекрасно зарекомендовавшей себя при производстве магнитных систем с сильными полями. Для производства используются стабилизированные медные нитевидные сверхпроводники. После заливки эпоксидной смолой в вакууме получается сложная структура, обеспечивающая превосходную механическую прочность и электрическую изоляцию. Приемные катушки сразу являются частью этой магнитной структуры.

Встроенный магнитный экран из mu-metal снижает влияние поля Земли и обеспечивает чувствительность до 10 мГс. Вместе два этих свойства обеспечивают диапазон измерений от 10 мГс до 150 Гс.

Также система укомплектована криостатом, полностью экранированным и встроенным в систему. Все это позволяет экранировать систему от внешних помех и обеспечивает внешнее поле в зоне измерения образца 100 мкТл.

Измерения образца

Чтобы лучше определить свойства образца, можно провести серию измерению при разных температурах и магнитных полях. Возможно проведение времязависимых экспериментов.

Образцы загружаются через специальный разъем для быстрой смены образцов. После проверки правильного расположения образца, проводится очистка, откачка воздуха, и образец опускается на глубину 1 метр - в положение для измерений.

Для измерений образец перемещают через набор приёмных катушек 2-го порядка. В норме перемещение составляет 30-40 мм, чтобы образец находился в постоянном фоновом поле. Сквид принимает сигнал при движении образца как вперёд, так и назад. Данные анализируются, и вычисляется магнитный момент. Каждое измерение занимает 5 секунд. Стандартный держатель образца – немагнитный, а его длина позволяет избежать возникновения фонового сигнала.

Температура в зоне измерений поддерживается многоканаль-ным температурным контроллером LakeShore. Жидкий гелий подаётся из резервуара криостата и газифицируется через автоматический игольчатый клапан. Затем газ при базовой температуре 1,5 К проходит через теплообменник, который задаёт температуру для прохождения газа через образец. Используются два калиброванных датчика: один на теплообменнике, второй – для контроля температуры в зоне образца сразу после того, как газ прошёл через образец. Таким образом оператор, знает температуру образца с высокой точностью. Все это делает S700 самым точным измерительным прибором среди конкурентов.

Преимущества

Главные преимущества криогенного сквид-магнитометра

• Сверхлёгкая конструкция камеры для образцов позволяет быстро менять и стабилизировать температуру
• При условии, что жидкий гелий остаётся в главном резервуаре, можно поддерживать любую температуру в диапазоне от 1.6 до 400 К
• АС-восприимчивость может быть взаимно откалибрована с DC-восприимчивостью
• Замена образца через шлюзовой отсек и повторное охлаждение до 2 К возможно за 10-15 мин
• Изменение измеряемых параметров (с заменой зондов) возможно в течение 10-15 минут
• Данные снимаются быстрее, чем на любом другом коммерческом измерителе магнитной воспри-имчивости (за одну сессию делается больше измерений, данные считываются при проходе в обе стороны)
• Полный доступ к функциям управления
• Возможность обновления ПО и приобретения дополнительных зондов и опций без отправки прибора на завод-изготовитель позволяет всегда иметь самый современный измерительный прибор
• Автоматический режим обеспечивает работу без необходимости присутствия оператора
• Высококачественная электроника от зарекомендовавших себя производителей, в том числе температурный контроллер LakeShore, обеспечивает высокую надёжность и взаимозаменяемость. Имеет возможность повторной калибровки электроники, а также независимая гарантия и техническая поддержка
• Полное экранирование от внешних помех (как магнитных, так и электромагнитных).
• Дистанционное управление и техподдержка через Интернет.

Опция линейного двигателя (SQUID-LM)

Исследования показали, что наилучший результат при измерениях достигается при многократном быстром перемещении образца через набор 20 мм приёмных катушек. Повышение скорости и точности в сочетании с широкими возможностями для анализа даёт системе преимущество по сравнению со стандартными приёмными катушками 2-го порядка.

Образец перемещается при помощи миниатюрного линейного двигателя. Максимальная длина перемещения – 40 мм. Обычно измерения проводят при перемещении образца с амплитудой 25 мм и частотой 1-3 Гц. Образец крепится на стержень из углеволокна диаметром 2 мм в направляющей трубке диаметром 5 мм. Вся конструкция загружается сверху в систему и охлаждается газом в зоне VTI.

Сигнал от перемещающегося образца фиксируется и измеряется сквид-датчиком, подсоединённым к приёмной катушке. Также измеряется смещение образца - для фиксации фазы и расположения принятого сиг-нала. Перемещение и установка образца может быть выполнена в области длиной более 150 мм с помощью платформы для образца, управляемой шаговым двигателем. Эта часть аналогична стандартной S700X, и измерения с длинными перемещениями можно проводить в обычном режиме.

Также возможны все стандартные измерения для сквид-магнитометра, они проводятся при перемещении образца через набор приёмных катушек 2-го порядка. В норме перемещение составляет 30-40 мм, чтобы образец оставался в постоянном фоновом поле. Магнитометр принимает сигнал при перемещении образца как вперёд, так и назад. По результатам анализа полученных данных вычисляется магнитный момент. Каждое измерение занимает 5 секунд. Стандартный держатель образца – немагнитный, а его длина позволяет избежать возникновения фонового сигнала.

Возможность проводить измерения обоих типов значительно повышает универсальность инструмента.

Сквид-магнитометр с использованием жидкого гелия

Основной криогенный элемент S700X состоит из вставки в зону для образца с регулируемой температурой, над которой крепится сверхпроводящий магнит, а также сквид-датчика и магнитных катушек.

Над вставкой располагается система для перемещения образца, шлюз, облегчающий замену образца, и все электрические соединения для магнитометра.

Образец крепится на длинном стержне с низким магнитным моментом, который вставляет в магнитометр с  использованием гелиенепроницаемого уплотнения. С помощью шаговых двигателей производится вертикальное перемещение и поворот образца.

Для регуляции температуры образец проводят через поток гелия. Жидкий гелий поступает из основного гелиевого резервуара в криостате. После расширения в следствие импенданса газ проходит через теплообменник, что позволяет поддерживать любую температуру в диапазоне от 1.6 до 400 К. Темпе-ратура газа и образца задаётся новейшим электронным регулятором, который измеряет температуру потока газа с точностью до 1 мК.

Сверху зона для образца герметично закрыта запорным клапаном и шлюзовым отсеком. Это позволяет менять образец на холодной системе, не нарушая условий в зоне для образца. Шлюзовой отсек сделан из прозрачного пластика, что позволяет контролировать состояние и расположение образца во время его помещения в шлюз перед тем, как опустить в позицию для измерения.

Главные компоненты системы выполнены из нержавеющей стали, благодаря чему S700X устойчив к вибрации и внешним электромагнитным помехам. Криостат оборудован радиационным экраном, который охлаждается жидким азотом, что обеспечивает максимально низкий расход жидкого гелия. 

Сквид-магнитометр с системой реконденсации

Криостат охлаждается с помощью рефрижератора на базе пульсационной трубы с охлаждающей способностью 1 Вт при 4 К и имеет встроенное устройство для сжижения газообразного гелия.

Рефрижератор на основе пульсационной трубы обеспечивает охлаждение до 4 К в ванной с жидким гелием и до 50 К для экрана от внешнего теплового излучения. Интервал между циклами технического обслуживания составляет 30 000 часов или 41 месяц непрерывной работы. Стоимость обслуживания достаточно невысокая. Она всегда подразумевает смену адсорбера в компрессоре, и изредка – замену удаленного клапана мотора. Выполнение всех действий возможно в течение нескольких часов без необходимости отогрева системы.

Испытания показывают, что работа рефрижератора не оказывает влияния на эффективность измерений магнетометра СКВИД, поэтому рефрижератор можно использовать даже во время проведения самых чувствительных измерений.

Во время запуска криокулер сначала охлаждает систему, а затем добавляет по нескольку литров в день в свой внутренний резервуар. От комнатной температуры система выходит на рабочий режим в течение примерно за 5 дней. Для быстрой подготовки можно залить жидкий гелий в систему из внешнего дьюара – так она будет готова к работе примерно через  48 часов.

В случае отключения электроэнергии система будет оставаться холодной в течение как минимум 3 дня. При частых перебоях с электропитанием рекомендуется приобрести резервный генератор, который включается в течение 1-10 минут. Стойка с измерительными приборами подкдлючается через ИБП, что гарантирует 30 мин автономного режима. Этого времени достаточно, чтобы резервный генератор возобновил подачу электроэнергии.

Система магнитометра с нулевыми потерями гелия значительно сокращает долгосрочные расходы на эксплуатацию, что позволяет использовать сквид-магнитометр даже в тех местах, где жидкий гелий стоит дорого, а его регулярные поставки труднообеспечимы.

Охлаждение при помощи сверхтихой системы на базе пульсационной трубы с охлаждающей способностью в 1 ватт при 4.2К Резервуар для жидкого гелия объемом 50 л Криоохладитель сжижает гелий из цилиндра со скоростью 2 л в день. Встроенная в криостат полная магнитная экранировка защищает систему от внешних воздействий Система застрахована от коротких колебаний тепловой нагрузки при утечке жидкого гелия, так как предусмотрен запасной резервуар. С момента включения системы до выхода на рабочий режим проходит всего несколько дней. Большие интервалы между техобслуживанием: пульсационная труба не требует частого и дорогого техобслуживания. Низкие эксплутационные расходы: для охлаждения и работы не требуются жидкие хладагенты и отсутствуют расходы на их транспортировку. Расходы на обеспечение безопасности и обучение персонала минимальны.

S700X-L со вставкой для HE-3

Электроника и системы управления

В стойке с приборами установлена вся электроника, в т.ч. компьютер на базе процессора Intel, насос и клапаны для контроля потока газообразного гелия.

Объединение всех систем управления в одном корпусе делает конструкцию компактнее, позволяя уменьшить количество цепей заземления, которые могут дать наводки на сквид-магнетометр.

Основные электронные компоненты - стандартны, что облегчает обслуживание и ремонт. В их число входят: регулятор температуры Lakeshore, магнитный генератор, и SQUID-электроника. Сбор данных и управление осуществляются с помощью карт National Instrument, совместимых с LabVIEW®. Для связи между цифровыми картами и чувствительными элементами прибора применяется нормирование сигнала и разделительные цепи.

В дополнение к компьютерному управлению системы, основные электронные приборы имеют индикаторы на передней панели и пульты управления, позволяющие оператору получить независимое подтверждение исправности устройств.

Защита от внешнего воздействия

Криостат полностью экранирован от фонового поля Земли, а также от локальных источников магнитных волн и радиосигналов. Внешний магнитный экран из mumetal снижает фоновое поле в камере образца приблизительно до  0.5 mG. Внутри криостата пространство для размещения образца дополнительно защищено от внешних источников электромагнитных помех экраном из сверхпроводящего материала.

Коэффициент экранирования от постоянного тока с точностью до нескольких килогерц составляет 108 – этого достаточно, чтобы обеспечить точность измерений в любых нормальных лабораторных условиях. Внутренний сверхпроводящий экран размещён за пределами сверхпроводящего магнита, таким образом, магнитное поле не влияет на защитные свойства экрана, что является большим преимуществом перед прочими аналогичными приборами. S700X также имеет двойное преимущество - стабильность сверхпроводящего экрана и способность проводить быстрые измерения.

Программное управление и автоматика LabVIEW®

Программное обеспечение предназначено для работы в среде National Instruments LabVIEW®. Данная среда имеет открытую архитектуру и отличается гибкостью, позволяющей вносить пользовательские модификации. Благодаря этому возможно ппроведение исследований и анализа как по модифицрованным, так и по абсолютно новым процедурам.

Программное обеспечение позволяет:

• Управление магнитным полем
• Управление отдельными приборами (магнитным генератором, температурным контроллером, системой обработки газов и т.д.)
• Комбинирование функций для создания последовательностей измерения.
• Безаварийное отключение даже при сбое в энергоснабжении.
• Индивидуальная адаптация последовательностей измерений (благодаря открытому кода ПО)
• Отображение результатов эксперимента и всех параметров системы
• Возможность выполнения очень быстрых измерений

В целях повышения эффективности рабочие процедуры сделаны полностью регулируемыми. Например, при необходимости изменения температуры можно установить как широкие границы стабильности для быстрого измерения, так и очень узкие - при необходимости точных измерений.

Опции

Расширенный диапазон температур

Зависимость магнитного момента феррита от функций температуры

В некоторых областях материаловедения требуется измерение магнитных свойств при показателях температур в широком диапазоне - от очень низкой до температуры выше комнатной. Пользователям предлагается специальный зонд, увеличивающий стандартный диапазон температуры. Стандартный зонд имеет непрерывный диапазон температур от 1.6 до 400 K. Специальный зонд позволяет работать в диапазоне температур от 200 до 700 K.

Ячейка высокого давления

Применение технологии создания высокого давления для изучения физических свойств получило распространение сравнительно недавно. Метод поршневой пары для воздействия высоким давлением на образец часто применяется в исследовании физических свойств. При использовании магнетометра СКВИД для создания высокого давления вокруг образца необходим особый цилиндр со сниженным магнитным шумовым сигналом. Экспериментальная система высокого давления предлагается в виде полностью интегрированного модуля в комплекте с ПО для усиления и анализа сигнала.

 Зонд для измерения резистивности образца

Cryogenic предлагает малую платформу для образца для измерения базового удельного сопротивления четырёхполюсника, или, проще говоря, измерения эффекта Холла. Возможно размещение как одного, так и двух образцов параллельно.

К каждому образцу может быть подведено до 6 проводов для электропитания и регистрирования перепадов напряжения. Зонд представляет собой штырь из стекловолокна, на конце которого находится 6- либо 12-контактный разъём типа Фишер для связи прибора с электроникой пользователя, а также алюминиевая платформа с припойными контактами для подсоединения к образцу. Интерфейсная программа может объединиться с измерительным ПО (предоставленным пользователем) в автоматическом программном управлении магнетометром. Существуют различные драйверы LabVIEW® для разных измерительных устройств (Keithley 2700, Lakeshore 370 и т.п.). Предоставляются консультации для адаптации данных приборов под нужды клиента. Эту вставку нельзя использовать одновременно с вставкой He³ или высокотемпературным зондом. 

Вставка Helium-3 для температур до 300 мК

  Криогенный зонд He³ является альтернативой стандартному зонду для образцов. Данная вставка может расширять диапазон экспериментальных температур образца за пределы стандартного диапазона 1.6-400 K. Может применяться как в охлаждаемых жидким гелием, так и в сухих системах. Образец может быть в диапазоне температур от 0.3 до 300 К с помощью VTI и двух внутренних терморегулируемых сорбционных насосов.

Опция AC-восприимчивости

Опция измерения переменного тока доступна в качестве дополнения к стандартному методу исследования DC-магнитной восприимчивости материалов. Cryogenic предлагает средство непосредственного измерения восприимчивости в магнитных полях переменного тока частотой от 10^-2 до 500 Гц. Магнит оснащён отдельной катушкой для поля переменного тока (до 5 Гс), управляемого основной электроникой системы.

Окно опций переменного тока

Для точного измерения комплексной AC-восприимчивости образца важно устранить из измерений время отклика прибора. Программное обеспечение S700X выполняет эту функцию, перемещая образец между токосъёмными катушками и проводя сразу два измерения, благодаря чему ошибки прибора удаляются из результатов. Данная функция увеличивает чувствительность и точность как синфазного, так и несинфазного отклика. Это является еще одним примером гибкости и проработанности ПО системы S700X.

Опции для работы со сверхслабыми полями

Многие измерения требуется проводить в полях настолько близких к нулевому, насколько это возможно. Так как все сверхпроводящие магниты проявляют остаточный магнетизм, после измерений в сильном магнитном поле у образца всегда остаётся некоторая намагниченность даже в отсутствии магнита. Применение специальной программы дегауссизации позволяет снизить остаточное поле со стандартного значения (около 0.7 мТл) до показателей ниже 0.1 мТл. Если на магнит прежде воздействовало сильное поле, то остаточный магнетизм может быть удалён путём нагревания магнита либо с помощью процедуры дегауссизации.

Для контролируемых измерений в низких полях удобно применять магнитное поле с повышенным разрешением. Путём присоединения точного 4-квадратного слаботочного источника (500 мА) к основному источнику энергии, можно с высокой точностью достичь очень низких полей в области +/- 50 мТл (500 Гс), при этом избегая значительного остаточного поля в магните.

Опция низких полей покрывает диапазон в ± 50 мТл. Она позволяет пользователю устанавливать поле в данном диапазоне с точностью в 1 мкТл (0.01 Гс). Нулевого поля (±0.001 Гс), при условии экранированности системы от магнитного поля Земли, можно достичь нагревом магнита выше критической температуры с последующим охлаждением. Нулевое поле (в пределах 1 Гс) достигается с помощью процедуры дегауссизации.

Опция вращения образца с измерением крутящего момента

Окно настройки изгибающего момента

Некоторые кристаллические структуры демонстри-руют анизотропные магнитные характеристики. Для их измерения S700X может быть оснащён специальным контуром обнаружения сигналов, чувствительной только к магнетическому моменту, перпендикулярному к вертикально направленному магнитному полю. Этот крутящий момент усиливается вторым SQUID-контуром. Выходной сигнал записывается в то время как образец вращается вокруг вертикальной оси с помощью управляемого компьютером шагового двигателя. Благодаря этому появляется возможность измерять и исследовать анизотропный момент.

Расширитель динамического диапазона

S700X имеет исключительную чувствительность, поэтому сильно намагниченные материалы можно исследовать только после предварительной подготовки. Для большего удобства клиента компания Cryogenic предлагает расширитель динамического диапазона, ослабляющий входной сигнал в 500 раз, что позволяет удобно изучать сильно намагниченные материалы на том же приборе, что и материалы с очень низким магнитным моментом. С этой опцией стандартный измерительный диапазон (общий динамический диапазон 10⁶ - от 10^-11 до 10^-5 Am²) может быть расширен для измерения сигналов до 5 x 10^-3 Am² (5 emu).

Индукционная измерительная система

Эта опция позволяет проводить индукционные измерения и с полями до 20 Гc с разрешением до 10^-5 Гс. Для некоторых областей применения очень важно удостовериться в наличии магнитного поля при очень малых приложенных полях. Дополнительно индукционная измерительная система так же может помочь смоделировать магнит по всей длине. Это устройство рекомендуется для использования совместно с опцией сверхнизких полей.

Устройство измерения поля на основе эффекта Холла

Датчик Холла позволяет измерять магнитное поле в сильных полях. Он позволяет смоделировать и измерить поля от 0.1 до 105 Гс, дополняя индукционную измерительную систему. Для повышения точности нужно принимать во внимание нулевое смещение.

Результаты измерений

Специальные измерительные опции

Компания Cryogenic гордится тем, что даёт своим клиентам возможность использовать новейшие разработки и передовые технологии. Поэтому Cryogenic всегда готовы предоставить особые опции. Катушки поперечного магнитного поля, оптическое и микроволновое освещение образца – вот всего лишь несколько примеров. Дополнительные запросы клиентов всегда приветствуются, обрабатываются и имеют возможности решения.

Сверхпроводимости свинца Среднее разрешение 3 x 10-12 Am2 / 3 x 10-9 emu	Магнетизация обычной парамагнитной соли
6% примесь Al в сплаве Ti в силикатной смазочной суспензии для улучшения теплопроводности	Измерения релаксации Образец был охлаждён до 2 K в нулевом поле, первое измерение было осуществлено после изменения поля до 1 Тл. Данный пример демонстрирует непрерывную работу при температурах ниже 4.2 K
Магнитная вязкость в виде функции температуры Г-частиц Fe2O3 в кремнии	Инерция  Г-частиц Fe2O3 в кремнии  Общий магнитный момент образца, измеренный в процедурах ZFC и FC. Вставка показывает распреде-ление по размеру частиц, полученного с помощью ПЭМ.
Измерения с помощью зонда He3 Изучения парамагнитной смеси с CMN-калибровкой	Высокотемпературная опция (до 700 K)
Измерения c помощью зонда He3 Демонстрация температурной стабильности	Измерения с помощью зонда He3
Опция ультра низких полей Демонстрация опции измерения ультра низких полей с помощью вдатчика давления алмазная наковальня на образце Pb	Быстрая дегауссизация с помощью квенча Магнит гасится при полном поле путём остановки компрессора. После перезапуска компрессора магнит был полностью работоспособен через 27 минут.

Основные характеристики