Системы Mini-CFMS |
Системы CFMS |
|
Магнитное поле - от 10 до 18 Тл |
Температурная стабильность измерялась при нескольких значениях температур по всему диапазону. При каждой температуре данные записывались непрерывно в течение 8 часов. Стандартное отклонение измеренной температуры от заданного значения показано в таблице.
|
Время охлаждения mini-CFMS и CFMS в часах
Пример стабильности температуры VTI и образца (с кон-троллером LakeShore 340)
Стандартный график охлаждения CFMS
Модуль измерения магнитных свойств содержит магнитометр с вибрирующим образцом (VSM) для измерения магнитного момента при постоянном токе и измеритель магнитной восприимчивости - для измерений при переменном токе. Доступна нагревательная платформа для образцов, позволяющая проводить оба типа измерений.
Модуль измерения электрических свойств обеспечивает ряд методов с использованием постоянного или переменного тока или источников напряжения, а также выбор креплений для образцов с разным количеством контактов и для различной формы образцов. Температурный диапазон, доступный благодаря этому модулю, может быть увеличен до 700 K с использованием пробы (зонда) для нагрева, либо уменьшен до 300 мК с использованием пробы для реконденсации Не-3. Доступны вращающиеся платформы для образцов.
Cryogenic предлагает чувствительные зонды (пробы) для измерения теплоемкости, а также пробу для измерения теплопередачи для комбинированных измерений теплопроводности, термо-ЭДС (или коэффициента Зеебека) и электрического сопротитвления. Для этих измерений требуются тепловые и электрические контакты на противоположных сторонах образца; при этом проба предназначена для образцов различной геометрии.
Для пользователей, которым требуются сверхнизкие температуры и высокие магнитные поля, Cryogenic Ltd производит специализированные рефрижераторы реконденсации и растворения Не-3, предназначенные для использования совместно с системами CFMS и mini-CFMS.
![]() |
![]() |
![]() |
![]() |
Зависимость магнитного момента (в мкEMU) от температуры, поле - 3 Тл | Зависимость сопротивления от температуры в нулевом приложенном поле | Зависимость теплоемкости от температуры в нулевом магнитном поле | Охлаждение образца от 1.6К (базовая температура VTI) до 0.3К с вставкой реконденсации Не-3 |
Модуль VSM от Cryogenic предназначен для измерения магнитного момента при постоянном токе. Для генерации сигнала, пропорционального магнитному моменту, образец подвергается вибрации в постоянном (или медленно меняющемся) приложенном поле. Сигнал обнаруживается с помощью парных измерительных катушек. Катушки обнаруживают изменение магнитного потока при перемещении образца. Измерительные катушки расположены внутри модуля переменной температуры (VTI) внутри сверхпроводящего магнита. Сигнал обнаруживается синхронным усилителем (Lock-In Amplifier).
Петля намагничивания слабомагнитного образца (разбавленного раствора магнитных наночастиц)
Результат вычитания полиномиальной кривой из данных разбавленного раствора магнитных наночастиц (рис. слева), демонстрирующий чувствительность измерения.
Магнитный момент палладия в зависимости от температуры
Магнитный момент в зависимости от температуры для стандартного никелевого образца
Магнитный момент короткого образца проводника Nb3Sn в зависимости от магнитного поля при различных температурах. Скачки потока происходят только при 2 K, при более высоких температурах их нет.
Кривые намагничивания сферы железоиттриевого граната (калибровочный образец NIST), измеренные при различных температурах. Наклон при небольшом поле является температурно-зависимым (левая вставка), а намагниченность насыщения увеличивается при понижении температуры (правая вставка).
Модуль измерения восприимчивости при переменном токе измеряет реакцию образца в переменном магнитном поле. В простых материалах и при низких частотах магнитный момент образца движется по полю синхронно, измеренный сигнал переменного тока имеет ту же фазу, что и осциллирующее поле, и с помощью данного модуля измеряется производная магнитного момента, dm/dH. В более сложных ситуациях, когда присутствует магнитная динамика, существует запаздывание фазы между сигналом восприимчивости и полем, в результате чего результат может быть представлен как реальная (синфазная) и мнимая (несинфазная) части восприимчивости. Этот метод особенно полезен для изучения магнитной динамики и фазовых переходов
Восприимчивость при переменном токе с извлечение образца из установленных катушек и компенсацией фонового сигнала
Реальная часть восприимчивости при переменном токе при антиферромагнитном фазовом переходе Ширина пика (приблизительно 0.1 K) четко различима.
В спиновом стекле AC-восприимчивость сильно зависит от динамики спина, следовательно, положение фазового перехода зависит от частоты поля возбуждения.
Данные показывают стабильную зависимость от частоты и правильного разделения между χ’ и χ’’(т.е. фаза измеряемого сигнала устанавливается точно, в результате чего вклад χ’ и χ’’ разделяется правильно и не смешивается).
При низких температурах образец находится в состоянии Мейснера с чистым диамагнитным откликом (реальная часть комплексной восприимчивости, является отрицательной Re(χ)<0) и отсутствует рассеивание (Im(χ)=0)).
По мере того как образец приближается к критической температура, Тс, магнитное поле начинает проникать в объем образца, вызывая движение магнитных вихрей.
Это отражается в снижении Re(χ) и одновременном появлении пика в Im(χ). Дополнительные более острые пики в Re(χ) и Im(χ) в непосредственной близости Тс связаны с пиковым эффектом (усиленный пиннинг из-за ослабления вихревой решетки).
Температурная зависимость восприимчивости сверхпроводящего сплава при переменном токе
Модуль электропроводности обеспечивает возможность выполнения измерений сопротивления посто-янному току и измерения напряжения Холла в образцах с сопротивлением в диапазоне от 1 мкОм до 1 МОм. Cryogenic предлагает широкий выбор держателей образцов с различным числом соединений для образцов и для различных размеров образцов. Возможно использование проводов следующих типов: витая пары, миниатюрные коаксиальные кабели (для высокочастотных измерений) или триаксиальные линии (для измерений с очень низким током).
Cryogenic предлагает модуль для проведения измерений сопротивления переменному току. Опция включает в себя специальный зонд для образцов с микрокоаксиальным кабелем, источник постоянного / переменного тока Keithley и синхронный усилитель (Lock-In Amplifier) Stanford Research Systems.
6-контактный чип для образцов и наконечник пробы
20-контактный чип для образцов и наконечник пробы
8-контактный чип для образцов и наконечник пробы
Зонд (проба) для нескольких образцов
Резистивный переход в коротком прямом образце проволоки NbTi под разными углами между проволокой и магнитным полем
Критическая температура в зависимости от угла. Эффективный фактор анизотропии - 2.4
Сопротивление короткого образца Nb3Sn при различных приложенных магнитных полях
Измерения очень низкого напряжения постоянного тока, сделанные с помощью реверсирования полярности, чтобы избежать доминирующего измерения тепловых напряжений
Для обычного определения характеристик полупроводниковых материалов требуется измерение концентрации и подвижности носителей. Эти параметры получаются на основе данных об удельном сопротивлении и коэффициенте Холла для данного материала. Метод Ван дер Пау обеспечивает возможность получить эту информацию при использовании тонких пленок без паттерна или многослойных структур в одном эксперименте. Этот метод очень эффективен, поскольку он не требует специальной подготовки образцов, а все необходимые данные собираются в одной развертке магнитного поля.
Для реализации измерения по методу Ван дер Пау, ток должен проходить последовательно вдоль каждой кромки и каждой диагонали образца. Эта функциональность достигается с помощью автоматического коммутатора каналов измерения, который программно контролируется. На графике показан пример 12 наборов данных для всех возможных конфигураций по методу Ван дер Пау, полученные при одном линейном изменении поля
Миниатюрные калориметры постоянного тока компании Cryogenic Limited разработаны для измерения теплоемкости образцов весом всего в один микрограмм. Метод переменного тока обеспечивает непревзойденную чувствительность в сочетании с простотой эксплуатации.
Образец устанавливается на мембране калориметра с помощью теплопроводной вакуумной смазки и помещается в замкнутую ячейку с газом-теплоносителем низкого давления. Затем крепление для образца вставляется в стандартный зонд, как показано на рисунке ниже. Зонд вставляется в VTI через воздушный шлюз.
Релаксационный метод является альтернативным и дополняющим способом измерения теплоемкости. Сам по себе он медленнее, но может быть использован для изучения более крупных образцов. Измерение выполняется с помощью загружаемой сверху вакуумной пробы.
Образцы монтируются в легком алюминиевом контейнере. Конструкция платформы для образцов регулируется под ожидаемый диапазон тепловой мощности, так что этот способ может быть использован для образцов различных размеров путем простой замены платформы.
Магнитно-калорийный материал, металлический образец
Теплоемкость ниобиевой фольги. Экспоненциальное поведение ниже TC
Слева представлены два исследования: первое - система спинового перехода Fell , второе - ниобий
Переход в приложенном магнитном поле
Сверхпроводящий переход в объеме ниобия
Модуль измерения теплопроводности используется для измерения теплопроводности, термо-ЭДС (эффект Зеебека) и удельного сопротивления одновременно в одной экспериментальной установке.
Платформа для образцов смонтирована во внутренний вакуумной камере (IVC) с конусным уплотнением на конце специального измерительного зонда. Провода, входящие в IVC тщательно термически заземлены таким образом, чтобы не нарушалась работа зонда при низких температурах. Для измерения теплопроводности и термо-ЭДС используется четырехточечная геометрия для устранения выборочных граничных эффектов.
Теплопроводность и термо-ЭДС обычно измеряются одновременно в одном эксперименте с использованием модуля сканирования, поставляемого с системой. Электрическое сопротивление может быть измерено в течение того же эксперимента, т.е. без необходимости установки образца на другой зонд.
Теплопроводность меди в зависимости от температуры
Термо-ЭДС копелевого (медно-никелевый сплав) образца
Наилучшие результаты с точки зрения точности измерений и скорости получаются с использованием дифференциального метода. Система настроена для генерации разности предопределенной температуры Delta T на образце и измеряет требуемую тепловую мощность P. Процесс повторяется для нескольких значений Delta T и теплопроводность рассчитывается из кривой наклона P в зависимости от Delta T. Процедура измерения полностью автоматизирована. Вид процедуры в программном обеспечении показан на рисунке.
При использовании охлаждающей мощности VTI и двух внутренних терморегулируемых сорбционных насосов может поддерживаться любая температура образца внутри модуля реконденсации Не-3 в диапазоне от 300 мК до более чем 300 K. Модуль помещается внутрь зоны CFMS с переменной температурой и имеет рабочий объем жидкого Не-3 приблизительно 1,5 см3. Стандартный модуль имеет позолоченную медную поверхность для крепления образцов с центральным резьбовым отверстием для крепления разъема для образцов. Предоставляется адаптер, позволяющий использовать стандартные держатели для образцов для измерения удельного сопротивления.
Бескриогенная измерительная система с индукцией 18 Тесла и вставкой гелием-3 для измерения электропроводности
Квантовый эффект Холла в гетероструктуре арсенид галлия - арсенид алюминия-галлия
Криогенный рефрижератор растворения предназначен для работы внутри модуля переменной тем-пературы. При использовании только охлаждающей мощности VTI платформа для образцов рефрижератора растворения может быть охлаждена до температуры всего 50 мК. В комплект поставки входит контролируемый компьютером модуль управления газовыми потоками, необходимый для обеспечения полностью автоматической работы модуля растворения . Вся необходимая электроника размещена в специальной стойке, включающей в себя систему подачи газа и насосную систему, и управляется с компьютерной станции главной системы.
Модуль имеет позолоченную медную поверхность для крепления образцов с центральным резьбо-вым отверстием для крепления разъема для образцов. Предоставляется адаптер, позволяющий использовать стандартные держатели образцов для измерения электропроводности.
Mini CFMS | |
Магнитное поле | 3-9 Тесла |
Центральная однородность поля для VSM | 0,1% в области цилиндра длиной 1см и диаметром 1 см в центре поля |
Скорость спада в непрерывном режиме | 10 ppm/час (дополнительный переключатель) |
Размеры MiniCFMS | 660 мм x 400 мм |
Общая высота (включая рефрижераторы и VTI) | 900 мм |
Время охлаждения | <12 часов |
Непрерывная работа системы | Не менее 30 000 часов |
Стандартная CFMS | |
Магнитное поле | 10 – 18 Тесла |
Центральная однородность поля для VSM | 0,1% в области цилиндра длиной 3 см и диаметром 1 см в центре поля |
Скорость спада в непрерывном режиме | 10 ppm/час (дополнительный переключатель) |
Наружный диаметр вакуумной камеры | 850 мм |
Общая высота (включая криоохладитель и VTI) | 1300 мм |
Время охлаждения | 24 часа |
Непрерывная работа системы | 20 000 часов |
Магнитометр с вибрацией образца | |
Диапазон перемещения по оси z | 100 мм |
Амплитуда вибрации | Стандартно 2 мм |
Частота вибрации | Стандартно 20 Гц |
Максимальный размер образца | 10 мм |
Оптимальный размер образца | 5 мм или меньше |
Низкий уровень шума (10 с усреднение) | 1 x 10-6 EMU |
Динамически диапазон (стандартно) | 108 |
Точность и воспроизводимость | 0,5% |
Уровень шума | 2 x 10-6 EMU В x 5 x 10-7 EMU /T) /√Гц |
Камера переменных температур (VTI) | |
Зона для образца | 25 мм |
Температурный диапазон (с постоянным потоком газа в VTI) | 1,6K - 400 К |
с дополнительными модулями (доступно не для всех измерений): | до 700 К с нагреваемой платформой для образца, До 0,3 К с гелием-3 |
Контроль температуры (с устройством серии Lakeshore) | 5мK при 10 К, 10 мK при100 К, 50 мK при 300 К |
Стандартное время охлаждения образца до 1,6 К | 60 минут |
Время стабилизации температуры для стандартного шага 10 К |
± 1 К 1 минута ±0.1 К 10 минут ± 0.01 К 15 минут |
Восприимчивость при переменном токе | |
Максимальное поле переменного тока | 20 Гс при 100 Гц |
Чувствительность при 1кГц | 10-7 EMU при 4K |
Полезный диапазон частот | 1 Гц - 20 кГц |
Максимальный размер образца | 5 мм в диаметре |
Удельное сопротивление и эффект Холла | |
Максимальный размер образца | 5 мм x 10 мм |
Диапазона тока питания v (с Keithley 2400) | 1 нА - 1 A |
Диапазон измерения сопротивления (постоянный ток) | 100 нОм – 1Ом |
Чувствительность к напряжению (с Keythley 2182) | 1 нА - 1 A |
Диапазон измерения сопротивления (постоянный ток) | 100 нОм – 1Ом |
Точность измерения сопротивления | <0,1% 1-106 Ом |
Сопротивление переменному току / эффект Холла | |
Диапазон частот | 1 мГц - 100 кГц |
Диапазон тока питания | 2 пA - 100 мA |
Диапазон измерения напряжения | 10 нВ – 1 В |
Тепловые эксперименты | |
Диапазон температур | 3 - 300 К |
Температурное разрешение | 0,1 К при 50 К |
Частота температурной модуляции | 0.1 - 100 Гц стандартно |
Амплитуда температурной модуляции | 0,01 - 0,1 К |
Чувствительность | 1 нДж/K |
Стандартные размеры образца | 100 x 200 микрон |
Стандартный вес образца | 1-10 микрограмм |
Теплопроводность | |
Диапазон температур | 2 - 350 К |
Диапазон измерение теплопроводности | 1 μВт/K – 1Вт/K при 300 К 0,1 μВт /K - 10 мВт/K при 10K |
Абсолютная точность | Более 5% |
Диапазон измерения термо-ЭДС | 1 μВ/K - 1 В/K |
Абсолютная точность | Более 5% |
Стандартный размер образца | 1 x 1 x 10 мм |
Опция нагрева до 700K | |
Стандартный диапазон Т | 200 К - 700 К |
Размер образца | 5 мм |
Опция нагрева до 1000K | |
Требуемый диаметр VTI | 30 мм |
Стандартный диапазон Т | 300 К - 1000 К |
Размер образца | 5 мм |
Сверхнизкое поле | |
Диапазон тока питания | ± 500 мA |
Диапазон | ± 50 мTл |
Точность | 10-4 |
Размер шага | 1 μTл |
Модуль реконденсации | Не-3 |
Базовая температура | <300 мK |
Диапазон рабочих температур | <300 мK - 325 К |
Наружный диаметр | 22 мм (для совместимости с 25 мм VTI) |
Объем гелия-3 |
Общий объем газообразного гелия-3 составляет 1,5 литра при нормальном давлении и температуре Рабочий объем при нормальном использовании составляет 1,0 литра при нормальном давлении и температуре |
Начальное время охлаждения | 2 часа от комнатной температуры образца до температуры конденсации гелия-3 в стандартных условиях работы бескриогенного VTI |
Время реконеденсации | 25 минут для конденсации 90% заряда гелия-3 и охлаждения контейнера ниже 2 К |
Производительность |
24 часа при 285 мК с нулевой нагрузкой 12 часа при 340 мK с нагрузкой 25 μВт 3 часа при 550 мK с нагрузкой 185 μВт |
Рефрижератор растворения | |
Базовая температура | 50 мK |
Время охлаждения от комнатной температуры до 50 мК | 8 часов |
Зона для образца | 12 мм в диаметре |
Совместимо со стандартным 6-контактным штепсельным соединением для измерения сопротивления |
Пример стабильности температуры VTI и образца (с контроллером LakeShore 340)